1.卡爾費休法

卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾?費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中，對水最為專一、最為準確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質中水分測定的標準方法。

費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是世界公認的測定物質水分含量的經典方法?？煽焖贉y定液體．固體．氣體中的水分含量，是最專一、最準確的化學方法，為世界通用的行業(yè)標準分析方法。廣泛應用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農藥行業(yè)及院?？蒲械葐挝?br> 2. 卡爾費休法的原理

利用卡爾費休法測定物質中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質中有無干擾物質存在,根據(jù)物質中水分的含量確定適當?shù)倪M樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。1935年卡爾－費休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。后來，又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》中的測試方法。現(xiàn)在的分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標準分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。

卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產生，從而使氧化還原反應不斷進行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的。其反應如下：

　　H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

　　C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3

　　在電解過程中,電極反應如下:

　　陽極:2I--2e→I2

　　陰極:I2+2e→2I-

　　2H++2e→H2↑

從以上反應中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應，即電解碘的電量相當于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。

　　樣品中水分含量按（1）式計算：

　　式中：W---樣品中的水分含量，μg；

　　Q---電解電量，mC；

　　18---水的分子量；
3.卡爾費休法的操作

費休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時，需要—定量的水參加反應：

　　I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

上述反應是可逆的。當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當?shù)膲A性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。實驗證明，吡啶是最適宜的試劑，同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。

卡爾費休水分測定法是以甲醇為介質以卡氏液為滴定液進行樣品水分測量的一種方法。此方法操作簡單，準確度高，廣泛應用于醫(yī)藥、石油、化工、農藥、染料、糧食等領域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品，不僅測出自由水, 也可測出結合水，常被作為水分特別是痕量水分的標準分析方法。但不適于含VC等強還原物的樣品。

　　卡爾費休試劑是一種測定某些物質中微量水份用的試劑，其成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。終點判定方法有目測法和電位法兩種。

　　主要成分有I2，SO2，C5H5N，CH3OH

　　卡爾費休法的基本原理是I2氧化SO2時，需要定量的H2O

　　I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4

　　此反應是可逆反應，要使反應正向進行，需要加入適當?shù)膲A性物質中和反應產生的酸，吡啶（C5H5N）可滿足此要求，加入甲醇可避免副反應發(fā)生

　　卡爾費休試劑因含有I2而顯棕色，當I2，SO2，H2O反應后，I2棕色褪去。

　　此法以棕色出現(xiàn)為滴定終點

　　卡爾費休法是非水滴定法，所有容器都需干燥，1L卡爾費休試劑在配制和保存過程中若混入6g水，試劑就會失效。

　　卡爾費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑，故又稱水試劑，也稱卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘，二氧化硫，甲醇，吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性，穩(wěn)定性差，保存期在三個月內，而且不適用醛，酮類有機物的測定，用戶帶來儲存，使用上的不便。隨著全自動卡氏分析儀的問世，對卡氏試劑要求也相應提高。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑，由于水試劑的型號，表示方法各異，使用時，一定要看各廠家的詳細說明。

　　卡爾費休試劑：

　　單 組： 無吡啶 F≥3 500ml

　　甲乙液： 無吡啶 F≥3 500ml*2

A+B液：無吡啶 F≥3 500ml*2
4. 卡爾費休試劑含吡啶和不含吡啶的區(qū)別

最早的卡爾-費休溶液都含吡啶,吡啶在其中起催化作用,有利于反應象正方向發(fā)生.而溶液吡啶的毒性和強烈的味道刺激性,現(xiàn)在的卡爾-費休溶液基本上都不含吡啶了. 容量法：即“滴定法”