1、卡爾費休試劑液路連接要緊密。從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,如果發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其次,在測試過程中不密閉會導(dǎo)致卡爾費休試劑吸收空氣中的水分,使滴定終點延遲。
2、取樣準(zhǔn)確。在標(biāo)定卡爾-費休試劑時使用10ul取樣器,這樣做不但準(zhǔn)確、快捷,還能防止水滴粘附。取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
3、調(diào)整適當(dāng)?shù)拇判詳嚢杷俣取S捎诘味ㄔ噭┘尤朐诜磻?yīng)池中時聚集在局部,沒有均勻擴散開,與電極不在一處,因此需要攪拌器攪拌均勻。攪拌速度最好以快到不形成湍流為止,這樣可以最快達(dá)到終點。
4、滴定速度先快后慢。開始滴定時可以快速滴入卡爾費休試劑以縮短試驗時間,接近反應(yīng)終點時滴定應(yīng)減慢,以便精確達(dá)到反應(yīng)終點,這樣可提高計量精確度。在調(diào)整滴定管的滴定速度時,最好調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快會導(dǎo)致到達(dá)終點時產(chǎn)生的延時誤差較大;而滴定速度太慢會延長測試的過程,導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點。
5、水分測定儀的清洗保養(yǎng)。當(dāng)日試驗完畢后,要排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為水分不容易揮發(fā),將造成下次試驗時測試系統(tǒng)中殘留水分,導(dǎo)致卡爾-費休試劑標(biāo)定不實。水分測定儀要遠(yuǎn)離強磁場,以免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。
6、手動的水分測定儀要保持滴定系統(tǒng)密封。手動水分測定儀,使用玻璃自動滴定管來計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,必須與外界接通,所以要注意空氣中水分對測試過程的影響。手動水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,這樣就了減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測試。
使用卡爾費休水分測定儀應(yīng)注意的幾個細(xì)節(jié)問題
發(fā)布時間:2/5/2013 2:10:00 PM